Д.М. ГЛИКИН, руководитель исследовательской группы НТЦ SLK Cement

В статье подробно разбираются методы испытаний цемента, отмечая, что твердение портландцемента – сложный физико-химический процесс гидролиза и гидратации основных клинкерных минералов, а также сульфатосодержащего компонента, вводимого при помоле клинкера.

The paper deals with details of cement testing methods, noting that the hardening of Portland cement is a complex of physical and chemical process of hydrolysis and hydration of the main clinker minerals, as well as the sulfate-containing component introduced during clinker grinding.

Процесс гидратации портландцемента может протекать на протяжении нескольких лет, однако в условиях современно производства, когда необходимость в оперативном контроле качества возрастает, разрабатываются новые эффективные методы контроля гидравлической активности портландцемента.

ГОСТ 30744-2001 «ЦЕМЕНТЫ. Методы испытаний с использованием полифракционного песка» распространяется на все виды цемента и устанавливает методы их испытаний с использованием полифракционного песка.

Для определения прочности портландцемента изготавливают образцы из стандартного цементного раствора, состоящего из цемента и стандартного полифракционного песка в соотношении 1:3 при водоцементном отношении равном 0,5. Приготовленные образцы хранятся первые 24 часа в камере влажного хранения, через 24 часа с момента изготовления образцы расформовывают и укладывают на хранение в ванны с водой до наступления срока испытания в возрасте 2, 7 и 28 суток.

Как правило, клиенты приобретают и начинают использовать цемент в своих целях за долго до наступления сроков испытания образцов (в возрасте 28 суток), сформированных из данной партии у производителя.

Понятно стремление потребителей узнать прочность портландцемента до его использования: им необходимо быть уверенными, что приобретенная продукция соответствует заявленной информации, указанной в документах о качестве.

Помимо стандартного метода испытания прочности портландцемента путем его гидратации в естественных условиях, существуют приборы, позволяющие провести экспресс-оценку активности портландцемента.

SLK Cement приобрела наиболее часто встречаемые на рынке лабораторного оборудования приборы для ускоренного определения активности цемента, с целью проверить их эффективность:

– измеритель активности портландцемента ИАП-2;

– индикатор активности цемента ИАЦ- 04М;

– измеритель контракции «цемент-прогноз-2».

Кроме того, на предприятии используется программное обеспечение, позволяющее строить нейронные сети для прогнозирования прочности цемента в возрасте 28 суток.

Затрачиваемое время для прогнозирования марочной прочности цемента у каждого метода различное (табл.1).

Таблица 1. Время проведения испытаний с помощью экспресс-методов

Метод экспресс-оценки активности цемента	Время испытаний
Измеритель активности портландцемента ИАП-2	50 сек
Индикатор активности цемента ИАЦ-04М	50 сек
Цемент-прогноз-2	3 часа
Нейронная сеть	2 суток

Оценка активности на основе электропроводимости водоцементного раствора

Приборы ИАП-2 и ИАЦ-04М состоят из двух основных функционально связанных частей: электронного блока преобразователя и датчика. В комплекте к прибору
ИАЦ-04М так же идет мерный сосуд.

Датчик предназначен для преобразования физических параметров водоцементного раствора в электрический сигнал, необходимый для работы электронного блока.

Электронный блок предназначен для преобразования сигнала, поступающего от датчика, в цифровые данные, соответствующие активности пробы цемента и отображаемые на его дисплее.

Для проведения испытаний необходимо навеску цемента растворить в воде и тщательно перемешать в течении 40 секунд. По окончании перемешивания датчик опускается в воду, через 10 сек необходимо зафиксировать измеренное значение активности цемента.

Таблица 2. Функциональные особенности приборов ИАП-2 и ИАЦ-04М

Тип прибора	Навеска цемента, г	Объем воды, мл	Тип воды	Фиксация результата
ИАП-2	15,0	500	Дистиллированная	Ручная
ИАЦ-04М	10,5	350	Водопроводная	Автоматическая

Оценка активности по контракции цементного теста

Измеритель контракции цемента «Цемент-Прогноз-2» предназначен для измерения объемных деформаций цемента и прогноза его активности по контракции.

Контракция – измеряемая во времени величина уменьшения абсолютного объема цементного материала в результате гидратации цемента.

Принцип работы состоит в измерении уменьшения объема воды в герметично закрытой и заполненной водой измерительной камере, внутрь которой предварительно помещен стакан с пробой цементного теста. Уменьшение объема воды равно контракции материала dV. Активность цемента рассчитывается прибором по контракции пробы за 3 часа.

Сравнительные испытания цементов

При проведении испытаний приборов участвовало 4 марки цемента. Для каждого цемента было проведено 5 параллельных испытаний, по результатам которых каждым методом рассчитали среднюю активность цемента (табл. 3).

Таблица 3. Сравнительные испытания цементов по ГОСТ 30744-2001 с экспресс-методами

Цемент	Метод испытания
Цемент	ГОСТ 30744-2001 28 сут, МПа	ИАП-2, МПа	ИАЦ-04М, МПа	Цемент-прогноз-2
ЦЕМ I 42,5Н 1-4 ТЛ	53.4	56.1	67.6	43.1
ЦЕМ I 42,5Н 5 ТЛ	53.2	57.7	69.3	48.3
ЦЕМ I 42,5Н ДП	51.9	54.2	68.9	37.7
ЦЕМ II/А-Ш 32,5Б	45.5	45.0	64.6	37.7

Из результатов испытаний следует, что наименьшую абсолютную ошибку относительно истинной активности цемента, определенной по ГОСТ 30744-2001, показывает прибор ИАП-2, но и в данном приборе размер абсолютной ошибки достигает 4,5 МПа. В приборе ИАЦ-04М размер абсолютной ошибки колеблется от 13,4 до 18,8 МПа, для прибора «Цемент-Прогноз-2» диапазон ошибки 4,9-14,2 МПа. Очевидно, что перед использованием данных приборов их всех необходимо калибровать на основании испытаний по ГОСТ 30744-2001.

В настоящее время на SLK Cement для прогнозирования прочности цементов в возрасте 28 суток осуществляется активное использование программного обеспечения, позволяющего строить нейронные сети. Прогнозирование прочности цементов с помощью нейронных сетей возможно благодаря наличию обширной базы исторических данных.

В современных условиях производства при анализе промышленных данных, поиске причин отклонений качества приходится обрабатывать крупные массивы информации.

Для решения подобных задач очень хорошо подходят нейронные сети, т.к. они способны обобщать и выделять скрытые зависимости между параметрами. После обучения сеть способна предсказать будущее значение последовательности на основе предыдущих значений, что способствует более точному принятию решений о необходимости и величине корректировок, направленных на поддержание стабильной прочности цементов в возрасте 28 суток.

Эффективность приборов после калибровки

После калибровки всех приборов была определена активность трех разных проб цемента одного типа и класса прочности всеми экспресс-методами, а также по ГОСТ 30744-2001 (в возрасте 28 суток). Результаты данных сравнительных испытаний приведены на рис. 1.

Рисунок 1. Результаты сравнительные испытаний экспресс-методов с показателями по ГОСТ 30744-2001

Из результатов испытаний видно, что показания приборов не соответствуют фактической прочности образцов цемента в возрасте 28 суток. В некоторых случаях активность цемента по данным экспресс-метода и его истинная активность изменяются при переходе от одной пробы к другой абсолютно противоположным образом.

Так, приборы ИАП-2 и ИАЦ-04 М для пробы с самой низкой активностью, прогнозируют максимальную прочность. А «Цемент-Прогноз-2» для пробы с максимальной прочностью показывает минимальную активность. Ошибка минимальна при прогнозировании прочности с использованием нейронной сети, но и она составляет 2 МПа.

Выводы

Формирование прочности цемента зависит от множества факторов и ее нельзя спрогнозировать по какому-либо одному из показателей, будь то удельная проводимость водоцементного раствора или изменение объема цементного теста в процессе гидратации. Даже учет всех известных параметров не позволяет с абсолютной точностью спрогнозировать конечную прочность цемента.